水熱合成反應釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。高壓消解罐,水熱合成釜,一般容積從幾十ML到幾百ML的都有。它可手動螺旋堅固。適用溫度為180 ℃;溫度可達230℃。比較常見的內(nèi)膽材料是聚四氟四乙烯內(nèi)膽和不銹鋼材質(zhì)和PPL對位聚苯材質(zhì)的。水熱反應釜合成之后*頭疼的問題莫過于反應產(chǎn)物附在膽體壁上,如何清洗水熱反應釜,有時候即使用泡很長時間也無濟于事。這樣對下一組實驗必定帶來不小的麻煩。我司就客戶反饋回來這一問題進行了總結,現(xiàn)在分享出來,希望對您有所幫助:
一、新購買的水熱反應釜清洗
新買的水熱反應釜初次清洗的時候,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間。使用水熱反應釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,然后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
二、水熱反應釜反應介質(zhì)不同,清洗的方法也不同
水熱反應釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應釜中密封好,180度水熱反應5-10個小時,洗的非常干凈
三、實驗室常用的水熱反應釜清洗方法
王水:和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水熱反應釜的清洗方式
1、在實驗反應結束后,在水熱反應釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約 12個小時,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實驗反應的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是小編給各位一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復性變差。
2、用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗,或是其他的強酸!
另外,水熱反應釜嚴禁采用低沸點體系,很容易。反應釜用完時,內(nèi)膽和外套分開,50攝氏度下干燥