打開進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，封閉進(jìn)氣口，打開出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右，封閉出氣口；再次打開進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，封閉進(jìn)氣口，堅持約15分鐘，看看釜壓有不變更，考察釜的氣密性1、沖刷釜
2、開釜投入底物3、關(guān)釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過漏斗加料裝置加入釜中，取下進(jìn)料裝置，接上氫氣銅管，封閉進(jìn)氣口跟出氣口4、封閉減壓閥，全部打開氫氣瓶總閥5、調(diào)節(jié)減壓閥為18個大氣壓6、打開進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，封閉進(jìn)氣口，打開出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右，封閉出氣口；再次打開進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，封閉進(jìn)氣口，堅持約15分鐘，看看釜壓有不變更，考察釜的氣密性；打開出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤，封閉出氣口；再次打開進(jìn)氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力（約為15公斤），打開攪拌，稍許升高釜內(nèi)溫度，因為放熱后面反應(yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度，間隔記錄溫度跟壓力的變更，直至壓力不再變更為止。（在加氫進(jìn)程中，應(yīng)一直地補(bǔ)加氫氣，具體的補(bǔ)加程序為：壓力從15降到10 ，打開進(jìn)氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力從新為 15 公斤 ，封閉進(jìn)氣閥，同時記錄補(bǔ)加的氫氣度）7、反應(yīng)結(jié)束，封閉氫氣瓶總閥，打開釜的出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，封閉出氣閥，打開進(jìn)氣閥，再封閉進(jìn)氣閥，打開出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，封閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達(dá)到保險，取下進(jìn)氣裝置。8、接上出料裝置，打開進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來。1． ?開把持臺電流開關(guān)前，應(yīng)先使攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零。2． ?加氫反應(yīng)釜投料前用蒸餾水沖刷高壓釜內(nèi)壁、攪拌及接合面，接合面沖刷后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，再緩緩合上上蓋，免得撞傷接合面。3． ?上螺絲時一定要對號入座，且用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，應(yīng)逐步加力對稱上緊。4． ?螺絲上緊后，先用機(jī)械泵抽真空，而后重復(fù)通氮?dú)舛了拇?，將加氫反?yīng)釜內(nèi)空氣排盡，再抽真空，通入氫氣，開攪拌，升溫，畸形操作。5． ?反應(yīng)畢，結(jié)束攪拌，將釜內(nèi)殘余氫氣抽盡，再通入氮?dú)?，放空，擰開螺絲取樣。6． ?5L氫化反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。7． ?氫化加氫反應(yīng)釜鄰近，禁止有產(chǎn)生火花的作業(yè)，禁止穿釘子鞋操作。
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